产品名称：AGELA博纳艾杰尔氨基甲酸乙酯专用固相萃取柱

产品描述：

《GB 5009.223-2014》国标方法，规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱- 质谱法测定。氨基甲酸乙酯的含量和检测，成为酒精饮品和发酵食品相关企业、机构、检验检测机构十分关注的话题！在国家强制标准验证阶段，我们已经开发并优化了符合国家标准方法的碱性硅藻土柱，推出成熟的商品化产品Cleanert^® EC 氨基甲酸乙酯专用固相萃取柱（碱性硅藻土），适逢2015 年新版国标出台，此产品**贴合此项标准！

《GB 5009.223-2014》标准中提到的“碱性硅藻土固相萃取柱” 并未提到填料处理方法，客户盲目寻找柱子。博纳艾杰尔经过大量标准验证，确保Cleanert^® EC 柱结合国标产品进行白酒中氨基甲酸乙酯测定，检出限为2.0 μg/kg，回收率在98.3% ～ 104.5%，方法简单，产品稳定，结果准确灵敏，完全满足食品安国内家标准GB5009.223-2014 方法的检测要求。

操作方法：

GC-MS 条件

色谱柱：DA-INNOWAX 柱，30 m×0.25 mm×0.25 μm；

进样口温度：220℃；

柱温：初温 50℃，保持 1 min，然后以 8℃ /min 升至 180℃，然后以15℃ / min 升至 210℃ 保持5 min；

载气：氦气，纯度≥ 99.999%； 流速：1 mL/min；

电离方式：EI 源； 离子源温度：230℃；

进样方式：不分流进样； 样量：1-2 μL；

氨基甲酸乙酯选择监测离子(m/z)： 62、76、89；定量离子62；D5- 氨基甲酸乙酯选择监测离子(m/z)：64、76；定量离子64

白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案 (GC/MS法、HPLC法)*

(1) 样品制备

a) 将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。

b) 取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。

(2) 固相萃取柱净化

SPE柱：Cleanert DEHP玻璃固相萃取柱

活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱；

上样：用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上；

淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min；

洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。

将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，将溶液转移至进样样品瓶，进行GC/MS或HPLC检测，检测方法请参见上篇。

注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃 ，尽量避免接触塑料制品。甲醇必须是进口色谱纯，乙酸乙酯必须是进口农残级。

(3) 实验结果及结果分析

取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL，按照上述方法进行操作和GC/MS检测，得到的色谱图见图1，回收率数据见表1。

3.1 实验谱图:

图1加标样品气相色谱图(定容浓度为100ppb):

3.2 实验数据

取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL，按照上述方法进行操作和GC/MS检测，得到的色谱图见图1，回收率数据见表1。

注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。

图2 16种邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：25ppm):

邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DNOP，邻苯二甲酸二苯酯，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP

(4) 订货信息: