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- MCRL村上分光测色仪
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- AND艾安得
- JIKCO吉高浓度计
- IIJIMA饭岛酸素计
- SPAIR日信工具
- Axometrics美国
- ASAHI旭精工
- DSK电通荧光灯
- DNL**灯
- ORIHARA折原应力仪
- NIKKATO日陶研磨球
- NDK日本电色雾度计
- DRY-CABI德瑞卡比防潮...
在动物源样品中兽药残留的液质检测中,样品中的脂类物质会干扰待测物检测。脂类物质往往会对液质检测形成基质增强或抑制效应,导致化合物的测试回收率与实际回收率相差很大,影响回收率的计算,导致测试数据与实际结果存在较大偏差。
Cleanert LipoNo是博纳艾杰尔科技有限公司新研发的一种除脂材料,填料表面修饰了许多长的碳链,可针对性地吸附脂肪。它以QuEChERS 的方式对脂类含量较高的样品如肉、蛋、奶等进行前处理,能在除脂的同时,保证兽药的良好回收率,方法操作简单便捷,适于处理大量样品。
Cleanert LipoNo为大颗粒材料,无需离心,静置即可分层,操作进一步简化。
产品名称 |
规格 |
货号 |
Cleanert LipoNo |
15mL离心管,50支/包 |
LN0415 |
Cleanert LipoNo对甘油一酯、甘油二酯和甘油三酯均有很好的吸附效果,比其他填料具有更好地去除脂类物质的性能。
图1. 通过观察4种不同填料Cleanert LipoNo、C18+PSA(质量比1/1)、 氧化锆和疏水体积排阻材料,重量均为1g,分别对甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯的去除效果,来评判各填料的除油性能。Cleanert LipoNo 的综合除脂效果优于其余三种填料。
------------------------------------------------------------------
考察Cleanert LipoNo和其他三种材料对鸡肉组织基质的去除效果,对净化前后*终萃取物进行GC/MS 全扫描,并对全扫描色谱图进行积分,根据公式计算得出了样品基质去除率,结果表明四种材料中,Cleanert LipoNo能够更有效地去除鸡肉样品中基质干扰。
图2. 鸡肉组织经过三种材料净化后,GC-MS全扫法测定鸡肉样品基质去除效率(%)结果。结果表明Cleanert LipoNo能够更有效地去除鸡肉样品中基质干扰。
鸡肉样品后添加实验,排除了提取效率和材料本身对兽药的吸附等影响。直观的可以看到通过去除样品基质效应带来的对回收率的改善。
采用Cleanert LipoNo、C18+PSA(质量比1/1)、 氧化锆材料和疏水体积排阻材料四种材料,对鸡肉样品用同样的前处理方式做样品处理后,添加13种磺胺类兽药(加标浓度20ppb),与无样品基质的标准品对比,得到13种磺胺类**的回收率结果。结果显示,Cleanert LipoNo能够更有效地减小基质效应,并且数据的稳定性更好。
图3. 磺胺类**基质效应结果,鸡肉组织经过Cleanert lipoNo净化过的样品基质效应的影响低于C18+PSA(质量比1/1)、 氧化锆材料和疏水体积排阻材料处理的样品
图4. 磺胺类**回收率RSD结果,鸡肉组织经过Cleanert lipoNo净化过的样品数据稳定性优于C18+PSA(质量比1/1)、 氧化锆材料和疏水体积排阻材料处理的样品。
表1. 磺胺类**回收率及RSD结果(n=6)
**名称 |
平均回收率(n=6) |
RSD (n=6) |
||||||
Cleanert LipoNo |
C18+PSA |
氧化锆材料 |
疏水性体积排阻材料 |
Cleanert LipoNo |
C18+PSA |
氧化锆材料 |
疏水性体积排阻材料 |
|
Sulfamerazine |
101% |
88% |
98% |
87% |
6% |
15% |
10% |
16% |
Sulfamethazine |
96% |
36% |
43% |
96% |
5% |
17% |
9% |
5% |
Sulfamonomethoxine |
96% |
54% |
64% |
97% |
2% |
20% |
5% |
17% |
Sulfamethizole |
103% |
48% |
56% |
97% |
3% |
8% |
7% |
6% |
Sulfameter |
68% |
102% |
103% |
75% |
3% |
4% |
9% |
20% |
Sulfadimethoxine |
97% |
104% |
106% |
95% |
2% |
2% |
2% |
5% |
Sulfamethoxazole |
109% |
84% |
90% |
97% |
4% |
4% |
4% |
5% |
Sulfisoxazole |
98% |
102% |
106% |
83% |
7% |
2% |
4% |
4% |
Sulfabenzamide |
89% |
103% |
107% |
89% |
3% |
2% |
4% |
5% |
Sulfaquinoxaline |
82% |
96% |
99% |
82% |
4% |
1% |
5% |
6% |
Sulphacetamide |
66% |
69% |
71% |
62% |
3% |
1% |
7% |
19% |
Trimethoprim |
84% |
105% |
110% |
81% |
4% |
6% |
8% |
12% |
Sulfaphenazole |
95% |
95% |
98% |
86% |
3% |
2% |
5% |
7% |
鸡肉中106种兽药残留的分析方法
本实验选择常用的106种兽药,分14个大类。种兽残,其中雄**类有1种,磺酰脲类有3种,糖皮质**类有32种,非甾体类有11种,磺胺类有18种,硝基咪唑类有14种,喹诺酮类有13种,大环内酯类有4种,四环素类有4种,头孢类1种,氯霉素类有3种,金刚烷胺,吡啶类有1种。
样品经0.1 mol/L EDTA水溶液和乙腈提取,Cleanert LipoNo净化,LC-MS/MS检测,Venusil MP C18进行分离,外标法进行定量。结果表明,106种兽药的回收率在60% ~ 120%之间,RSD小于20%,能够满足检测要求。
图5. 鸡肉中106种兽药残留的分析方法回收率和RSD结果,添加水平0.01mg/kg或0.02mg/kg,106种兽药的回收率在60% ~ 120%之间,RSD小于20%,能够满足检测要求。
表2. 鸡肉中106种兽残加标回收实验结果(n=3)
**分类 |
数量 |
添加水平/mg/kg |
平均回收率% |
平均RSD% |
雄**类 |
1 |
0.01 |
64.6 |
18.0 |
磺酰脲类 |
3 |
0.01 |
89.4 |
10.7 |
糖皮质**类 |
32 |
0.01 |
87.2 |
9.3 |
非甾体类 |
11 |
0.01 |
102.6 |
7.2 |
磺胺类 |
18 |
0.02 |
78.3 |
4.5 |
硝基咪唑类 |
14 |
0.01 |
98.1 |
7.4 |
喹诺酮类 |
13 |
0.02 |
72.3 |
6.7 |
大环内酯类 |
4 |
0.02 |
78.0 |
6.6 |
四环素类 |
4 |
0.01 |
85.1 |
10.7 |
头孢类 |
1 |
0.02 |
71.1 |
2.2 |
氯霉素类 |
3 |
0.01 |
103.9 |
13.9 |
金刚烷胺 |
1 |
0.01 |
78.0 |
12.3 |
吡啶类 |
1 |
0.01 |
74.7 |
19.5 |
(请联系博纳艾杰尔销售获取详细应用报告)
动物源性食品中9种β-受体激动剂快速检测方法
β-受体激动剂检测常用的提取净化方法为液-液萃取和固相萃取方法,操作较为烦琐,比较耗费时间,本实验采用Cleanert LipoNo净化除脂,建立了猪臀肉、牛后腿肉与羊腿肉三种基质中9种β-受体激动剂快速检测方法。苯酚型β-受体激动剂在生物机体内的代谢以轭合态存在,其残留检测必须经过水解过程,实验中,样品经过均质和酶解后,氨化乙腈提取,Cleanert LipoNo净化,LC-MS/MS检测,Kinetex® F5进行分离,外标法进行定量。结果表明,猪臀肉、牛后腿肉与羊腿肉酶解后加标回收率均大于70%,RSD小于20%,满足实验要求。
图5. 9种β-受体激动剂快速检测方法回收率和RSD结果。添加水平5μg/Kg ,猪臀肉、牛后腿肉与羊腿肉酶解后加标回收率均大于70%,RSD小于20%,能够满足检测要求。
表3. 肌肉组织中9种受体激动机加标回收实验结果(加标浓度:5μg/Kg )
猪臀肉 |
牛腿肉 |
羊腿肉 |
||||
平均回收率,% |
RSD,% |
平均回收率,% |
RSD,% |
平均回收率,% |
RSD,% |
|
Ractopamine 莱克多巴胺 |
93.8 |
13.9 |
80.0 |
8.1 |
85.3 |
3.2 |
Salbutamol沙丁胺醇 |
85.1 |
0.1 |
74.7 |
8.5 |
74.6 |
0.4 |
Terbutaline 特布他林 |
81.8 |
2.4 |
75.5 |
4.8 |
78.0 |
4.7 |
Cimaterol 西马特罗 |
91.9 |
8.0 |
85.3 |
3.9 |
88.9 |
3.7 |
Clenbuterol 克伦特罗 |
85.0 |
12.1 |
89.6 |
4.6 |
80.0 |
2.4 |
Tulobuterol 妥洛特罗 |
82.8 |
14.9 |
86.8 |
2.4 |
89.7 |
0.6 |
penbutolol 喷布特罗 |
84.6 |
3.2 |
81.1 |
0.9 |
84.9 |
1.0 |
propanolol 心得安 |
85.6 |
10.7 |
85.9 |
3.9 |
81.7 |
2.2 |
clorprenaline 氯丙那林 |
90.6 |
13.8 |
96.9 |
4.6 |
89.2 |
7.1 |
(请联系博纳艾杰尔销售获取详细应用报告)